物料中所含水分，有兩種存在方式：①遊離水，即機械結合水和物化結合水。它主要以吸附和滲透方式存在於物料表面、毛細管、孔隙之中。②結構水，以化學結合形式存在於物品的組織中。冷凍昇華幹燥主要是昇華遊離水，而不是結構水。昇華遊離水，先是將其凍成冰，然後在真空中加熱昇華。
水的相變圖，用來說明物料中水的昇華機理。水在不同溫度和壓力下，可以為氣態、液態或固態。
冷凍昇華幹燥原理:純水昇華
OA線為水氣分界線，OB為冰一水兩相分界線，即為冰的融化線。OC線為冰—氣交界線，在此線上冰一氣共存，即為冰真接由固相轉為氣相曲線。通常把這種由固相直接轉變為氣相的現象叫做昇華。
0點，為固一液一氣三相共存點，稱做三相點或共晶點。純水三相點對應的溫度為0℃，此溫度下所對應冰面上的飽和蒸氣壓為Po=5.98×102Pa。物料中所含水，均為水溶液，其三相點溫度要低於純水的溫度。在O點以上（圖中虛線以上），冰需轉化鹹水，水再轉化為氣，其過程是普通的蒸發幹燥。只有在三相點壓力pQ線以下，冰才能由固相直接轉變為氣相，這就是昇華。因而，若要得到凍幹食品，其昇華溫度必須低於三相點溫度。否則得到的是蒸發幹燥食品。
其幹燥過程是由周圍逐漸向內部幹燥，幹燥層逐漸增厚，可看成多孔結構。昇華熱由加熱體透過幹燥層不斷地傳給凍結部份，在幹燥與凍結交界的昇華面上，水分子得到加熱後，將脫離昇華面，沿著毛細孔跑到周圍環境中。而環境中的氣壓必須低於昇華面上的飽和蒸氣壓Po，只有這樣才能造成一個水分子向外遷移的動力。
這意味著昇華幹燥必須在真空環境中進行。另外物料是處於凍結狀態，需維持溫度低於三相點；在真空環境下，此溫度易於保持。
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