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離子精修儀和低能離子槍有效去除FIB制樣產生的非晶層和損傷層

2024-01-12科學

離子精修儀和低能離子槍有效去除FIB制樣產生的非晶層和損傷層

前面我們介紹了FIB制樣是透射電鏡中常用的制樣方法,但是使用離子束時可能會引起一些意想不到的樣品損傷,改變了樣品表面的特性,產生的非晶層或損傷層在使用 FIB 系統制備的 TEM 樣品中非常明顯,可能會影響到最終的觀察結果。

常用的 FIB 制樣缺陷解決方案有三種方法:

1.氣體輔助蝕刻;

2.低能量 FIB;

3.氬離子研磨精修;

本文主要介紹透過氬離子精修儀和低能離子槍(LEG to FIB)兩種技術來修復非晶層問題的解決方案

氬離子研磨精修非晶層

使用低加速電壓的氬離子束對經過 FIB 處理的樣品進行精修是處理非晶層的一種高效的解決方法。相比高電壓,氬離子束在較低電壓下操作,從而減少了可能造成的損傷。這種方法可用於進一步減薄樣品,並去除表面的非晶層,有助於保留樣品原始的結構和特性。

方法 1 :離子精修儀

離子研磨儀-氬離子拋光儀-離子精修儀-離子束技術-Technoorg Linda是采用氬離子束,專為最終拋光、精修和改善 FIB 處理後的樣品而設計。 離子精修儀 比較適合要求樣品無加工痕跡、表面幾乎沒有任何損壞的 XTEM、HRTEM 或 STEM 的使用者。

離子精修儀

Gentle Mill 采用低能氬離子槍(離子能量:100 - 2000 eV,連續可調),內建工業級電腦,簡單便捷的圖形界面和影像分析模組,高度自動化的操作機制,最大限度地減少人工幹預。Gentle Mill 對在各種 FIB 制備的樣品進行低能量氬離子研磨顯著降低了損傷層的厚度。

套用案例分享

使用離子精修儀在 300V, 15° 條件下處理 5 min 後,可以明顯地看到非晶層的減少。

去除 FIB 導致的表面非晶層的完整過程:(a) 是透過 30 kV FIB 處理樣品的 HRTEM 影像。(b-d) 是連續低能氬離子處理後的 HRTEM 結果。

FIB 薄片,低能離子槍能有效消除所有非晶層和損壞層。

方法2:低能氬離子槍(LEG) 整合搭載至 FIB

另外一種能夠即時進行樣品處理的方案。即透過將低能氬離子槍(LEG)整合搭載到 FIB 器材中。低能氬離子槍(LEG)適用於表面減薄、表面處理後的後處理、清潔以及去除無定形和氧化物表面層,由此實作對樣品進行最終拋光和溫和的表面清潔。

低能量氬離子槍(LEG),直徑和長度均為 50 mm,能量範圍為:100 eV - 2000 eV。

低能量氬離子槍(LEG) 可整合到 FIB 器材,帶波紋管的傳輸系統可透過連線管安裝到器材上。通線性傳輸系統提供的離子源流動性,從而實作氬離子的精修處理。

套用案例分享

經 FIB 處理過後的藍寶石薄片

經 LEG 清潔的同一塊藍寶石 FIB 薄片