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一種具有優異蠕變效能的增材制造316L不銹鋼的蠕變行為及其斷裂機理

2024-08-29科技

業界對不銹鋼的關註通常跟汽車制造領域相關聯,不過航空航天、能源等領域對不銹鋼材料的采用正在呈多樣化需求發展趨勢。一個典型的案例是SpaceX的一大努力是將材料經可能多的用不銹鋼來替代,最初能避免被替換掉的是那些暴露在高溫富氧瓦斯燃燒環境中的零件,但最終Elon Musk成功地將大部份零件材料都換成了不銹鋼。在SpaceX建造全尺寸星艦(Starship)之際,Elon Musk表示,由於使用了鋼材,因此一枚火箭的材料花費不需要4-5億美元,僅需1000萬美元,並且它將是可重復使用的飛船 。 鋼不僅僅低成本,一個重要優勢是其熔點高 ,其中鉻鎳含量高的不銹鋼即使在-160°C 的溫度下也能保持足夠的延展性和強度。

不僅僅是航空航天,根據【中國核子動力研究設計院:核電用316L不銹鋼粉末增材制造研究現狀】,鋼在核電領域的套用也頗具潛力,增材制造316L不銹鋼的組織與效能存在各向異性,但各向異性可透過增材制造的後處理技術消除。目前增材制造最為常用的後處理技術為熱處理。與鍛造316L不銹鋼相比, 經熱等靜壓處理的增材制造316L不銹鋼的力學效能與輻照效能更優 。目前,核用不銹鋼的增材制造技術還處於起始階段,後續應重點關註增材制造的成形機理及成形材料中子輻照效能等內容。

核能領域的不銹鋼

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研究背景

近年來, 核能等領域正在積極探索增材制造技術套用的可能性 。增材制造(AM)316L不銹鋼具有較高的技術成熟度和優異的常溫和高溫力學效能,被認為是最有可能率先透過 核安全稽核、實作核用的增材制造材料 。AM 316L的成型過程使其微觀組織顯著不同於傳統工藝制備的材料,打印組織如柱狀晶、位錯胞、元素偏析和奈米顆粒氧化物等都可能影響材料的力學效能。蠕變作為材料在高溫承載工況下最基本的變形模式,獲取AM 316L的基礎蠕變數據並理解打印微觀組織與蠕變效能之間的構效關系,是保證該類材料在高溫蠕變工況下安全使用的前提。針對當前AM 316L長時間蠕變數據缺失和變形機理研究不足的現狀,該研究在600 ℃和名義應力235-360 MPa條件下,開展了雷射粉末床熔融制備的316L原始材料(註:AM 316L)及其同成分完全再結晶態材料(註:Re 316L)的蠕變試驗,並將試驗結果和文獻數據進行對比,發現該AM 316L具有超過傳統316材料的優異蠕變效能,隨後分析了背後的變形和斷裂機理。

研究成果

(1)圖1展示了本文所使用的拉伸和蠕變試樣的取樣示意圖,其中,垂直(Vertical)試樣代表載入應力平行於打印方向,水平(Horizontal)試樣代表載入應力垂直於打印方向。圖2總結了AM 316L和Re 316L在600 ℃不同載入應力下的蠕變效能。可以觀察到,在所有載入應力條件下,AM 316L都展現了較Re 316L材料更為優異的蠕變抗性,即顯著降低的最小蠕變速率和更長的蠕變壽命。例如,在300 MPa的應力條件下,AM 316L的最小蠕變速率比Re 316L降低了近3個數量級,蠕變壽命是Re 316L的50倍以上。但與此同時,AM 316L表現出蠕變各向異性以及在長時蠕變條件下有限的蠕變延性。作者將文中得到的蠕變效能與文獻中記載的數據進行了對比(圖3),發現Re 316L的蠕變效能落在傳統316L的範圍內,而AM 316L的蠕變效能明顯優於同牌號316L。

圖1 (a)拉伸和蠕變試樣的制備示意圖 (b-c)分別為拉伸和蠕變試樣的尺寸

圖2 AM 和Re 316L的單軸蠕變效能匯總:最小蠕變速率(左)、蠕變壽命(中)和蠕變斷裂應變(右)

圖3 AM和Re 316L的蠕變效能與同牌號316L對比

(2)為了揭示AM 316L和Re 316L的蠕變變形過程中的微觀結構變化,采用透射電鏡表征了蠕變試驗後的微觀結構(圖4)。可以觀察到,在經過1936 h的蠕變實驗之後,Re 316L的晶內發現了大量攀移位錯;而AM 316L中穩定的位錯胞結構與蠕變變形產生的位錯纏繞形成更加復雜的位錯組態,這些位錯結構可進一步阻礙蠕變位錯的運動,從而限制了晶內變形,並導致了較低的蠕變速率。AM 316L中各向異性的蠕變速率可能是由柱狀晶和位錯胞結構生長的取向差異引起,水平試樣中位錯運動受到晶界以及位錯胞壁的阻礙作用更頻繁、運動自由程更短,蠕變速率更小。

圖4 Re 316L(a,b)和AM 316L(c,d)在235MPa蠕變試驗之後的位錯結構

(3)圖5展示了AM 316L斷裂樣品斷口附近的縱剖面形貌。可以觀察到,裂紋和孔洞在晶界附近的薄層析出相附近萌生、聚合並擴充套件,最終導致沿晶斷裂。隨著蠕變過程的進行,這些薄層硬質沈澱相的析出可能會加劇晶界附近的局部應力集中,促進蠕變孔洞的形核,並降低晶界滑動能力,從而降低材料的蠕變延性。因此,本研究進一步分析了AM 316L中的析出相。圖6展示了隨著蠕變時間的延長,AM 316L的高角度晶界上逐漸形成了富含鉬(Mo)的析出相薄層,其富集程度隨著蠕變時間的增加而增加。根據析出相的成分推測,該相為脆性萊氏相。然而,在Re 316L中並未觀察到這種型別的析出相,證明初始組織差異導致了AM 316L和Re 316L不同的相析出行為。此外,AM 316L中沿打印方向生長的長直柱狀晶在受到水平載入時,更高比例的晶界暴露在正應力下,更有利於蠕變裂紋的擴充套件,從而導致水平樣品較豎直樣品更有限的蠕變延性。

圖5 AM 316L蠕變斷口附近的縱剖面形貌

圖6 AM和Re 316L在不同老化時間作用後高角度晶界的元素分布變化以及析出相分布:(a-c)AM 316L(d)Re 316L(e-g)AM 316L晶界元素線掃結果

該研究證明 AM 316L穩定的位錯胞結構可以有效阻礙位錯運動,顯著降低蠕變變形速率,延緩裂紋萌生時間,從而大幅提高材料的蠕變壽命 。AM 316L的打印組織可能導致蠕變各向異性和長時蠕變後蠕變延性的下降,需引起關註。

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