EBSD可用來表征晶粒尺寸和晶界
晶粒是樣品內三維的晶體單元，相鄰晶粒具有不同的晶體取向，但晶粒內取向變化微小。晶粒尺寸是材料開發，工程套用和潛在失效的一個重要特征。金屬材料的力學和物理效能往往與晶粒尺寸有關 ，例如：Hall-Petch關系顯示（屈服）強度與晶粒尺寸的平方根成反比。電子背散射繞射（EBSD）是分析晶粒尺寸的理想技術，可以提供包括晶粒尺寸、晶界特征和織構定量等微觀資訊。
晶粒尺寸和晶粒參數
為了準確測量晶粒尺寸，檢測到所有晶界是非常必要的。因此，所用的技術必須能最高程度的描繪出晶界。傳統方法利用光學顯微鏡（LOM）測量晶粒尺寸，目前一些晶粒尺寸測算標準仍然參考的該方法。這種光學技術往往需要對表面進行化學侵蝕以突出晶界。然而，侵蝕效果受樣品微觀結構的影響，對於精細結構的材料存在困難。此外，由於奈米材料是發展的趨勢，光學顯微鏡可以檢測到的晶粒尺寸存在一個極限。 因此，EBSD成為測量晶粒尺寸的唯一可行的選擇。此外，EBSD除了可以提供光學技術觀測到的資訊，還可以提供額外的顯微結構資訊。
基於EBSD技術確定晶粒需要定義臨界取向差角，以便將所有高於這個臨界角的邊界片段定義作晶界。透過測量所有像素之間的取向差，可以確定單個晶粒的邊界。如果這個資訊與相資訊一起使用，那麽也可以分析樣品中各個相的晶粒尺寸分布。
晶粒尺寸是影響材料效能的一個關鍵參數。然而，EBSD數據能提供更多資訊，可以同時提取晶粒形態和晶粒內取向變化等特定參數。
在美標ASTM（E2627）中，用晶粒度來報告晶粒尺寸資訊。如果需要精確地確定晶粒尺寸資訊，那麽，在數據采集階段就對晶粒度有一定的了解是非常重要的；這樣就可以在一個合適的分辨率下進行數據采集，以便比較好的定義面分布圖中的晶粒。建議每個晶粒至少包含100個像素，而且，樣本至少含有500個晶粒的晶粒尺寸資訊才有統計學意義。
從晶粒測量結果中，可以提取整個數據集或選定相的晶粒統計。
圖 1 單相鋼樣品的EBSD數據
(a) 隨機顏色顯示晶粒分布圖
0°作為臨界晶界角度，並且晶粒內不少於100個像素點。統計共1378個晶粒，平均晶粒尺寸為25.5μm。
(b) 詳細晶粒數據和統計匯總
除了形態測定，晶粒檢測還提供了在每個晶粒內的取向變化的定量數據，這能幫助觀測材料加工的影響。
如圖2中噴丸處理的Al數據所示。晶粒取向散布圖（Grain Orientation Spread，GOS），這個有價值的初級應變分析工具顯示了晶粒大部份的變形情況——顯示了其空間分布和數值峰值。這是一個全面的晶粒分類工具：對於測試區域內的每一個晶粒，GOS計算晶粒內每一個像素與晶粒平均取向之間差值。根據所有組成像素差值的平均值賦予晶粒顏色。透過測量晶格旋轉程度確定晶粒的應變值，根據圖中的彩虹色標尺，對應變較高的晶粒由黃色到紅色漸變賦予顏色。在這個例子中，高應變的晶粒集中在樣品表面，損傷區內延至表面約150μm以下的區域。
圖2噴丸處理的鋁合金截面的晶粒取向散布圖（Grain Orientation Spread，GOS）。
(a) GOS面分布圖
(b) 對應的取向差角度分布直方圖
晶界
在晶界工程中，提高或減少特定型別的晶界的比例最佳化最終材料的效能非常重要。EBSD因為可以提供晶界統計的空間的資訊，所以非常適合用於做這類工作。
可以透過取向分布圖來表征晶界。如果有許多具有相同取向差角度的晶界，圖中將會有明顯的峰值。此方法通常用於快速大致了解樣品中的界面情況。
同樣的，生成一個顯示晶界的空間分布的圖，可以提供額外的微觀結構資訊。下圖是一個典型的例子，圖中用高角度界面顯示實際晶粒結構，結合小角度界面顯示各個晶粒內亞結構。
圖3利用EBSD技術測定了鋼樣品中的晶界。樣品中包含鐵素體相（白色）和奧氏體相（紅色）。
(a) 鐵素體相的晶界位置疊加在相分布圖上
2°-10°的小角度晶界用綠色表示，高於10°的大角晶界用黑色表示。顯示了鐵素體中單個晶粒結構和亞結構。
(b) 相應的取向差分布圖顯示了鐵素體中晶界出現的頻率
當計算出取向差的角度以後，取向差的軸也可以計算出來。這意味著EBSD不僅可用於辨識不同取向差角的界面，還可以用於辨識具有特定取向差角和取向差軸的界面。最常見的是檢測孿晶界面和重合位置點陣（CSL）晶界。
重合位置點陣（CSL）晶界
CSL晶界是一種特殊的界面，晶格透過共享一些晶格點，滿足重合位置點陣的要求。CSL晶界用Σ來表征，Σ是CSL單胞與標準單胞的比值。兩個關於CSL關系的例子如下圖所示。
圖 4 繞[111]方向轉60°的Σ3晶界（孿晶界），繞[100]方向轉36.9°的Σ5晶界。
CSL晶界通常有對材料效能有顯著的影響。從材料工程的觀點出發，控制材料中CSL晶界的比例和分布非常重要。存在孿晶的鋼樣品例子如下所示。
圖 5 利用EBSD技術測的鋼樣品的CSL晶界數據。
(a) 樣品的花樣品質襯度圖
(b) 重合位置點陣（CSL）晶界與花樣品質襯度疊加圖
(c) 在CSL直方圖中顯示用顏色編碼的CSL型別晶界，可以看出該樣品中含有大量Σ3晶界
EBSD樣品的制備(CP法）
氬離子拋光是利用高壓電場使氬氣游離產生離子態，產生的氬離子在加速電壓的作用下，高速轟擊樣品表面，對樣品進行逐層剝蝕而達到拋光的效果。
氬離子拋光技術是對樣品表面進行拋光，去除損傷層，從而得到高品質樣品，用於在SEM，光鏡或者掃描探針顯微鏡上進行成像、EDS、EBSD、CL、EBIC 或其它分析。針對不同的樣品的硬度，設定不同的電壓、電流、離子槍的角度、離子束視窗，控制氬離子作用的深度、強度、角度、這樣精準的參數，有利於制備成研究者理想的材料樣品，這樣的樣品不僅表面光滑無失真傷，而且還原材料內部的真實結構，正如頁巖內部的細微孔隙在SEM下放大到100K時也能看得清清楚楚，以及材料內部的不同物質分層都能看的分界線明顯。
機械研磨拋光和氬離子拋光對比
1. 從適合於不同樣品的角度分析
氬離子拋光儀適用於各類樣品，能夠用於制備軟硬材料不同的材料，而機械研磨拋光只能用於制備硬度有均一的樣品，詳見下圖：
2. 從拋光樣品的效果角度分析
由於氬離子拋光技術是利用氬離子束對樣品進行拋光，氬離子束作用精準而柔和，因此可以獲得表面平整光滑、劃痕損傷少、界限清晰的樣品。而機械研磨拋光制備出來的樣品表面粗糙不平、坑坑窪窪、劃痕損傷多、界限不清。
金鑒檢測提供氬離子拋光/切割制樣服務
圖為金鑒實驗室氬離子拋光/切割儀
送樣前需要對樣品進行預處理：
樣品預磨拋，樣品要磨平，樣品的上下表面要平行，樣品拋光面至少用4000目砂紙磨平，在顯微鏡下看起來光滑，不粗糙。
樣品的尺寸要求:
1.塊狀樣品：
以待拋光區域為中心點，樣品直徑不超過30mm、厚度0~20mm。（超出部份需要磨走）
2.粉末樣品：10g以上。
註： 具體的樣品要求可進群了解！
金鑒實驗室
金鑒是LED領域中技術能力最全面、知名度最高的第三方檢測機構之一，圍繞高品質LED產品的誕生，從外延片生產、芯片制作、器件封裝到LED驅動電源、燈具等產品套用環節，從LED原材料、研發和生產工藝角度，為客戶提供以失效分析為核心，以材料表征、參數測試、可靠性驗證、來料檢驗和工藝管控為輔的一站式LED行業解決方案。
